聚酯瓶片生产中IPA含量对羧基和粘度有什么影响？

关键词:有机硅改性聚酯；持久的膜平滑度；QUV-B老化机，人工加速老化硅测试

简介

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预涂卷材涂料经济环保，符合当今社会经济发展的需要，因此应用越来越广泛。随着技术的不断进步，其应用已经扩展到家电、装饰、家具等领域。，但其主要用途是建筑行业，大量外膜需要一种持久美观的装饰和保护性能。有机硅改性聚酯具有优异的耐污染性、耐候性、附着力好、固化速度快，符合预涂卷材涂料的要求，非常适合耐磨膜内涂饰。制备的涂层形成的涂层具有优异的自洁性、保光保色性、抗粉化性、韧性和耐磨性。p & gt聚硅氧烷结合桥联改性聚酯树脂可分为Si-C和硅代两种。前者由含羧基的硅氧烷(氧基)烷基制成，与多元醇反应因原料昂贵、工艺复杂而未工业化。后者由含羟基聚酯、硅(氧)烷氧基或含羟基硅、硅(氧)烷氧基烷氧基的缩合反应制备。原料易得，生产工艺简单，应用广泛。/& gt；/& gt；考虑到工业化的可行性和成本，聚硅氧烷改性的聚酯树脂由后者开发，通过含羟基和烷氧基的硅氧烷缩合反应制备。有机硅改性大大提高了涂层的耐久性。反应:≡ SiOR+HOC≡→≡ SiOC≡+ ROH。

实验部分

1.1原材料

间苯二甲酸(IPA):>；99.5%，工业，己二酸(ADA): > 99.5%和工业环己烷二羧酸(CHDA):进口新戊二醇(NPG): > 99%，工业，三羟甲基丙烷(TMP):工业，二月桂酸二丁基锡，化学纯度:有机硅中间体:道康宁二甲苯:工业；HY-C-02稀释剂:江苏鸿业涂料公司生产的卷材涂料稀释剂，R-706钛白粉:杜邦金红石；钛白粉Lonman996:龙蟒金红石钛白粉TS-6200:美国杜邦，金红石tinu vin 928 tinu vin 5060 tinu vin 123:紫外线吸收剂，汽巴精化公司，BYK-450:酸性催化剂，自行车公司；EFKA-3777:流平剂，BYK-Efka HY-C-101浅黄色底漆:江苏鸿业涂料公司生产的聚氨酯底漆。

1.2实验程序

1.2.1树脂的合成

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和分水器的烧瓶中，依次加入IPA212.4g、CHDA 220.1g、Ada31g、NPG277.0g、TMP58.4g、二甲苯80g和二月桂酸二丁基锡0.4g，并缓慢加热至约65438。缓慢升温至140℃，或回流脱水，缓慢升温至200℃约3小时，保温1小时，然后升温至220℃约1小时，保温约1小时，直至最终反应酸值为3 mg KOH/g，反应完成后冷却至1小时。加入609.3g HY-C-02稀释剂，再加入213.9g有机硅中间体，0.9g二月桂酸二丁基锡和锡，缓慢升温至170℃，或在反应启动阶段，分离甲醇并回流，继续加热反应12h，升温至约180℃。2分钟，冷却后得到固含量为60%的硅氧烷改性聚酯树脂。

1.2.2涂层

将100g硅改性聚酯树脂、180G较稀的二氧化钛在干净的烧杯中、适量的HY-C-02用高速分散小型砂光机混合均匀，加入适量的锆珠研磨分散细度小于等于15μ m的刮刀，然后排出到实验室进行分散和粘贴。颜料与粘合剂之比(P/B)为75/25的浆料，固体含量:65%。

将37.9克有机硅改性聚酯树脂、9.9克交联剂氨基树脂、BYK-450.19克、EFKA-3777.5438+02克和适量HY-C-02薄料加入到100克糊料中，将白色面漆分散并高速搅拌。

1.2.3性能测试

1.2.3.1工艺条件

10cm x 6cm黄石0.4mm镀锌板水洗，取出用铬溶液烘干，150℃烘烤1min，用HY-C-101浅黄色底漆用10 #刮刀刮平，烘干，用20 #刮刀刮平。测试复合膜性能。

炉温:330°C，烘烤时间:2930年；板温度:224232℃

干膜厚度:底漆56微米，面漆12至13微米。

模型准备和性能测试，包括:T形、膜厚、铅笔硬度、耐MEK擦拭(来回检验1.2.3.2)和耐老化。

2结果和讨论

2.1测试结果

2.1.1机械性能测试

机械性能，如上表1。

表1自制有机硅改性聚酯和不同力学性能对比样品的结果。

根据表1中的数据，自制有机硅改性聚酯与对比聚酯的力学性能无显著差异。

2.1.2老化性能测试结果

(1)不同类型树脂QUV-B老化试验结果比较

与各类白漆系统板用聚酯树脂相比，自制有机硅改性白漆的老化性能(QUV-B)不同。结果如下。

测试条件:I型在60°C下4H无冷凝水；模式ⅱ50°C加4小时冷凝，I加II为一个循环。

不同类型涂层的光损失率随时间变化，如图1所示。

在图1中，氟碳树脂无锡FEVE是相同的化工树脂和耐久聚酯，耐久聚酯树脂HDPE是常州涂料化工研究院正在研发的。从图1中的结果可以发现，有机硅改性聚酯白漆QUV-B测试结果可以达到400H不掉光，600H的光损失率为20%。漆膜的老化速度高于白色耐久聚酯漆和普通聚酯白漆，但略低于氟树脂白漆。

图1树脂体系高光失光率趋势

(2)有机硅改性聚酯树脂的人工加速老化(日光老化试验机)试验结果。

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白色模板漆的制备加速了老化试验，按照国家涂料检测中心的手工试验程序进行。测试条件为:温度(65±2)°C，湿度60%±80%。测试结果如图2所示。

图2硅改性聚酯树脂人工加速老化试验结果

另外，人工加速老化试验表明，3000H后高光涂层的δ E值为1.9，无粉化现象。在暗光下测试2400H后，涂层的δ E值为1.7，为粉末之一。

综合以上结果，硅改性树脂人工加速老化试验可达2000小时(1失光、变色、粉化)。

2.2有机硅改性聚酯树脂的红外光谱分析

自制聚硅氧烷改性聚酯树脂的红外光谱如图3所示。

图3的硅氧烷中间体的红外光谱(IR)

图3显示了Si-OCH 3在2840.6 cm -1、192.9 cm -1和1079.8 cm处的吸收峰。这些吸收峰在有机硅改性聚酯的红外吸收光谱中消失，表明聚酯和聚硅氧烷中间体已经完成反应。

图4聚酯树脂的红外光谱

有机硅改性聚酯的红外光谱。

2.3二氧化钛的老化性能

& gt测试了三种不同类型的金红石型钛白粉，考察了老化性能(QUV-B)的影响。在实验中，杜邦TS-6200和龙蟒996钛白粉除了二氧化钛的实验条件相同。测试结果如图6所示。

图6二氧化钛的老化性能

在图6中可以发现，不同厂家的金红石型钛白粉的老化测试结果影响不大。

2.4紫外线吸收剂的老化性能

对自制有机硅改性树脂、R-706钛白粉进行了观察，并制备了不同用量和种类的紫外吸收剂涂层(QUV-B)的老化性能。结果如图7所示。

图7紫外线吸收剂的老化性能

图7为空白对照，即加入2%(以总固体树脂含量计，下同)的928 123和1%，分别加入1.5%和3%的5060至5060制备的白色涂料。

从上述结果可以发现，含有紫外线吸收剂的表面涂层的抗老化性得到了改善。

2.5消光老化性能

制备了自制有机硅改性树脂和R-706钛白粉白漆，二氧化硅消光不同。观察轻质粉末涂料的老化性能(QUV-B ),结果如图8所示。

图8消光老化性能的影响

图8中，高光涂层600H的光损失率约为65438±09%；光涂层600H的光损失率约为265438±0%；低光泽涂料600小时的光损失率约为28%。

这些结果表明，涂层的耐老化性能随着消光和消光的增加而降低。

结束语

预涂卷材涂料制备的一种有机硅改性聚酯涂料的力学性能能够满足卷材加工的要求。紫外加速老化试验(QUV-B)基本可以失光400H，人工加速老化试验可以达到2000小时，失光变色。