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GB/T 5009.33—1996

中华人民共和国国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法GB/T 5009.33—1996 1主题内容和适用范围本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸盐法的检出限为1 mg/kg，硝酸盐法的检出限为1.4 mg/kg。第一篇Grice试剂比色法(第一法)(第一法)亚硝酸盐的测定原理2亚硝酸盐经蛋白质沉淀、去脂后，在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准品比较。3试剂实验用水为蒸馏水。如果未指定试剂，则均匀分析纯试剂。3.1氯化铵缓冲液:向1 L容量瓶中加入500 mL水，准确加入20.0 mL盐酸，摇匀，准确加入50 mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调节pH值至9.6 ~ 9.7。3.2硫酸锌溶液(0.42 mol/L):称取120 g硫酸锌(ZnSO4 7H2O)，溶于水，并稀释至1 000 mL。3.3氢氧化钠溶液(20 g/L):称取20 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1 L. 3.4对氨基苯磺酸溶液:称取10 g对氨基苯磺酸，溶于700 mL水和300 mL冰醋酸中，置于棕色瓶中，室温保存。3.5n-1-萘乙二胺溶液(1 g/L):称取0.1 g N-1-萘乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100 mL，混匀，置于棕色瓶中，冰箱保存。3.6显色剂:使用前将N-1-萘乙二胺溶液(1 g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。3.7亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0 mg在硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠，溶于水，转移至500 mL容量瓶中，加入100 mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，于4℃避光保存。此溶液相当于每毫升500微克亚硝酸钠。3.8亚硝酸钠标准溶液:使用前，吸取1.00 mL亚硝酸钠标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于5.0微克亚硝酸钠。4仪器4.1小型粉碎机。4.2分光光度计。5操作方法5.1样品处理称取约10.00 g(粮食为5 g)，将样品研磨混合均匀，置于粉碎机中，加入70 mL。

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水和12 mL氢氧化钠溶液(20 g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20 g/L)调节样品的pH=8至8，定量转移至200 mL容量瓶中，加入10 mL硫酸锌溶液，混匀。如果没有白色沉淀产生，加入2 ~ 5 ml氢氧化钠，混匀。在60℃水浴中加热10 min，取出，冷却至室温，加水至刻度，混匀。静置0.5 h，用滤纸过滤，弃去20 mL初滤液，收集滤液备用。5.2 5 . 2 . 1测定用亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0.5.0毫升亚硝酸钠标准溶液(相当于0，2.5，5，10，65438+)向标准试管中加入4.5毫升氯化铵缓冲溶液，2.5毫升60%乙酸，立即加入5.0毫升显色剂，加水 用1 cm比色皿(灵敏度低时可换2 cm比色皿)在暗处静置25 min，用零管调整零点，在波长550 nm处测量吸光度，绘制标准曲线。 低含量样品通过制备低含量标准曲线计算，标准系列为:吸收0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0毫升亚硝酸钠标准溶液(相当于0，2，4，6，8，10微克亚硝酸钠)。5.2.2样品测定:将10.0 mL上述滤液(5.1)吸取至25 mL带塞比色管中，从5.2.1“向标准管中分别加入4.5 mL氯化铵缓冲液”开始依法操作。同时做试剂空白。6计算10010012121×××= vv MMX..........................(1)其中:x1。m 1——样品质量，g；M2——测定用样品溶液中亚硝酸盐的质量，微克(μ g );v 1——样品处理溶液的总体积，ml；V2——测定用样品溶液的体积，毫升(mL)。结果说明:报告算术平均值的两位有效数字。7允许差的相对差值≤10%。(二)硝酸盐的测定原理8:将溶液沉淀蛋白质、去除脂肪后，通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原为亚硝酸根离子。在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1萘乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐的总量，用总量减去亚硝酸盐含量得到硝酸盐含量。9试剂9.1氯化铵缓冲溶液(pH 9.6 ~ 9.7):同3.1。9.2硫酸镉溶液(0.1.4 mol/L):称取37 g硫酸镉(CdSO4 8H2O)溶于水中，定容至1 L. 9.3盐酸溶液(0.1 mol/L):吸取8.4 mL盐酸，用水稀释至1 L。

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9.4硝酸钠标准溶液:于110 ~ 120℃精确称取500.0 mg恒重的硝酸钠，加水溶解，转移至500 mL容量瓶中，加入50 mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，避光保存于4℃冰箱中。此溶液相当于每毫升1毫克硝酸钠。9.5硝酸钠标准溶液:使用时吸取1.0 mL硝酸钠标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，使用时配制。此溶液相当于每毫升10微克硝酸钠。9.6亚硝酸钠标准溶液与3.8相同。9.7镉柱(镉粉)。9.7.1海绵镉粉制备:将足量的锌棒放入500 mL硫酸镉溶液中3 ~ 4h，当其中的镉全部被锌取代时，用玻璃棒轻轻刮去，取出残留的锌棒使镉沉到底，倒掉上清液，用倾斜法用水洗涤多次，然后移入粉碎机中，加入500 mL水， 并捣碎约2 s. 9.7.2镉柱还原效率的测定:取数支25 ml酸量管，将高度为1 cm的玻璃棉压入柱底作为垫料，上面放一个小漏斗，将新配制的镉粉加水加入柱中，边加边轻轻敲击柱，排除柱内空气，加入镉粉至8 ~ 10 cm高度，在上面用1 cm。 镉柱装好后，先用25 mL盐酸(0.1 mol/L)冲洗，再用水冲洗两次，每次25 mL，调节柱流速为3 ~ 5ml/min。镉柱不用时，用水覆盖，水平面始终保持在镉层上方，使镉层内无气泡。镉柱每次使用后，要用25 mL盐酸(0.1 mol/L)冲洗，用水冲洗两次，每次25 mL，最后用水覆盖。先向柱中加入25 mL氯化铵缓冲液，当液面接近海绵镉时，吸取2.0 mL硝酸钠标准溶液(10 μg/mL)，经柱还原，控制流速为3 ~ 5ml/min，用50 mL容量瓶接收。加入5 mL氯化铵缓冲溶液，当液面接近海绵镉时，加入15 mL水洗柱，还原液和洗涤液一起流入50 mL容量瓶中。加入5ml 60%乙酸和10 mL显色剂，用水稀释至刻度，充分混合，并在黑暗中放置25 min。用1 cm比色皿，用标准零管调整零点，在550 nm波长处测量吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率(若镉柱还原率小于95%，则用盐酸浸泡活化)。9.7.3镉粉还原效率的测定:镉粉使用前，先用盐酸浸泡活化，然后用水冲洗两次，再浸入水中备用。用角勺将镉粉加入25毫升带塞的校准试管中，刻度为5毫升；用少许水密封。吸取2.0毫升硝酸钠标准溶液，加入5毫升氯化铵缓冲液。盖上试管塞，摇匀2 min，静置5 min，用漏斗颈处有少量脱脂棉的小漏斗过滤，定量收集滤液于50 mL容量瓶中，用15 mL水洗涤镉粉数次，合并洗涤液和滤液。加入5 mL醋酸(60%)后，立即加入10 mL显色剂，用水稀释至刻度，混匀，避光处理25 min。使用1 cm比色皿，用标准零管调整零点，在550 nm波长处测量吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。9.7.4计算10020232.132××= MX ………………………………………………………………( 2)其中:x2 ———还原效率，%;20——硝酸盐的质量，微克(μ g );M3——20 μg硝酸盐还原后测得的亚硝酸盐的质量，μg；

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1.232——亚硝酸盐转化为硝酸盐的系数。10分析步骤10.1样品处理同5.1。10.2测定(镉柱法或镉粉法将硝酸盐还原为亚硝酸盐)10.2.1A法(镉柱法):首先在活化的镉柱中加入25 mL氯化铵缓冲液，在液面接近海绵镉时准确吸取5.1样品滤液10.0 mL。遵循9.7.2，从“控制流量3 ~ 5 ml/min”开始依法操作。10.2.2方法B(镉粉法):准确吸取10.0 mL样品滤液5.1，置于25 mL带塞带刻度试管中，试管内装有高度为5 mL的镉粉。由于“添加5 mL氯化铵缓冲液……”，根据9.7.3进行操作。注:蔬菜和泡菜中硝酸盐含量较高，可根据样品中硝酸盐的实际含量将样品溶液稀释至适当浓度。11计算1000)/(1000232.1)(344653×××××？= vvmmmx样本质量，g；M5——用镉粉还原后测得的亚硝酸钠的质量，微克(μ g );M6——直接测得的亚硝酸盐的质量，微克(μ g );1.232——亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。V3——样品处理溶液的体积，ml；V4——测定用样品溶液的体积，毫升(mL)。结果说明:报告算术平均值的两位有效数字。12允许差相对差≤10%。第二部分示波极谱法(亚硝酸根的测定)(第二种方法)13沉淀蛋白质、去除脂肪后，亚硝酸根与对氨基苯磺酸在弱酸性条件下重氮化，然后在弱碱性条件下与8-羟基喹啉偶合，生成橙黄色染料。偶氮染料在汞电极上被还原以产生电流。电流与亚硝酸盐浓度呈线性关系，可与标准曲线定量比较。14试剂14.1亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g亚铁氰化钾[K4fe (CN) 6.3H2O]，加水溶解，稀释至1，000ml。14.2醋酸锌溶液:称取220.0 g醋酸锌[Zn(Ch3C OO)2·2H2O]，加入30 mL冰醋酸溶于水，稀释至1 000 mL。14.3饱和硼砂溶液:称取5.0 g硼酸钠(Na2B4O7 10H2O)，溶于100 mL热水中，冷却备用。14.4对氨基苯磺酸溶液(8 g/L):称取2 g对氨基苯磺酸，用热水溶液，加入25 mL盐酸(1.0 mol/L)，转移至250 mL容量瓶中稀释。

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14.5 8-羟基喹啉溶液(1 g/L):称取0.250 g 8-羟基喹啉，加入4 mL盐酸(0.1 mol/L)和少量水使其溶解，并转移至250 mL容量瓶中稀释。14.6 EDTA溶液(0.10 mol/L):称取3.722g EDTA(c 10h 14 N2 o8 na·2H2O)加30 mL水溶解，然后转移至100 mL容量瓶中，用水稀释。14.7氨水(5%):吸取5.00毫升28%的浓氨水于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度。14.8亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.100 0 g亚硝酸钠于硅胶干燥器中24 h，加水溶解，转移至500 mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。14.9亚硝酸钠标准溶液:准确称取5.00 mL亚硝酸钠标准溶液于200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每mL相当于5μg亚硝酸钠。然后在100 mL容量瓶中加入10.00 mL该稀释剂，并加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.5微克亚硝酸钠。15仪器15.1小型绞肉机。15.2 JP-2A或JP-1A示波极谱法。16操作方法16.1样品处理称取5.000 g切碎并混合均匀的样品(午餐肉、火腿肠可称为10.00 ~ 20.00 g)，置于50 mL烧杯中，加入12.5 mL硼砂饱和溶液，搅拌均匀。在沸水中加热15分钟，然后取出冷却至室温。然后边旋转边加入5 mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5 mL醋酸锌溶液沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，静置30 min，除去上层脂肪，用滤纸过滤清液，弃去初滤液50 mL，备用。16.2测定吸取3 mL上述滤液于10 mL容量瓶中(或比色管中)，并分别取0，0.50，1.00，65438，2.00，2.50和3.00 ml亚硝酸钠标准溶液(相当于0，0.25)加入0.20 mL EDTA溶液(0.10 mol/L)，65438静置10 ~ 15 min，将试液全部转移到电解池(10 mL小烧杯)中。示波极谱法采用三电极系统(滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极)。测定参考条件:原点电位调整为-0.2v；；放大倍数为0.1(可根据样品中亚硝酸盐的含量选择合适的放大倍数，含量高，放大倍数高，放大倍数在0.1以上；反之放大倍数在0.1以下)；电极开头，拉到三电极和导数档；测量开关被拉向阴极。将三个电极插入电解池，仪器每7 s自行扫描一次，在荧光屏上记录约- 0.56 V(允许电位波动10 ~ 20 MV)的极谱波高，绘制标准曲线进行比较。17计算10001000)/(100056784××××= vv MMX.............................................................................(4)

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式中:X4——指试样中亚硝酸盐的含量，g/kg；M8——测定用样品溶液中亚硝酸盐的质量，μg；V5——试样溶液的总体积，ml；V6——测定用样品溶液的体积，ml；M7-样品质量，g .结果说明:报告算术平均值的两位有效数字。18允许差相对差≤10%。补充说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所、河南省食品卫生监督检验所、吉林省卫生防疫站、青岛医学院负责起草。第二部法律由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科大学起草。本标准由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国* *和中华人民共和国卫生部批准实施1996-06-19。