测定植物中铅含量时,植物怎么前处理

植物称取2g ~ 5g试样(精确到0.001 g,根据铅、镉含量而定),剪碎,置于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃±25℃ 灰化1h,冷却,用0.1 mol/L硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入(不需过滤)100 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。

实验内容与步骤

一、样品处理(灰化法)

称取2g ~ 5g试样(精确到0.001 g,根据铅、镉含量而定),剪碎,置于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃±25℃ 灰化1h,冷却,用0.1 mol/L硝酸将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入(不需过滤)100 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;

二、部分参数设置

在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”—→Load Method—→选择HMDE(悬汞电极)—→样品池体积:11mL—→加标次数:2—→重复次数:2—→通N2时间:120s—→加标浓度:Cd:0.5mg/L;Pb:10mg/L—→加标量:Cd:40μL;Pb:40μL。打开监视器(Monitor)。

四、标准加入法测定蔬菜中Pd、Cd元素的含量

向电解容器中加入1mL HAc-NaAc缓冲液,9mL蒸馏水,1mL样品溶液。记录样品的测定曲线后,用移液枪依序2次分别加入10mg/L铅标准溶液、0.5mg/L镉标准溶液各40μL,分别测定峰电流,利用标准加入法自动计算蔬菜中铅、镉的含量。